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We studied dynamic properties of ultrathin films of poly(ethylene terephthalate) spincoated on different substrates, by means of dielectric spectroscopy and surface patterning experiments. We did not observe any variations of structural dielectric relaxation dynamics for films spincoated on aluminium substrate having thicknesses down to 40 nm. On the same substrate, 13 nm thick films are instead characterized by a reduction of the chains mobility. Surprisingly the chains dynamics as probed by a surface nanopatterning experiment evidenced a strong dependence on the substrate interaction even for 50 nm thick films, where dielectric relaxation dynamics is unaffected. It can be deduced that different length scales characterise dielectric relaxation dynamics and the processes related to the surface patterning, even if both are related to the chain mobility. Further experiments are wished to better understand this intriguing scenario.

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L'emploi d'un revêtement s'avère souvent utile pour modifier les propriétés de surface d'un composant indépendamment de ses propriétés de volume. L'utilisation du courant pulsé permet d'améliorer sensiblement la qualité des revêtements métalliques. L'objectif de cette étude est de corréler les paramètres du procédé d'électrodéposition des revêtements de chrome et leurs propriétés structurales et fonctionnelles, en appliquant la méthode du plan d'expériences. Les films élaborés ont été observés par AFM et leurs caractéristiques mécaniques et morphologiques ont été étudiés.

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Qu'il s'agisse d'articles décoratifs (montres, bijoux) ou fonctionnels, les produits portés subissent des altérations par interaction avec leur environnement et avec l'usager. L'application et le cumul de tests normalisés ou développés spécifiquement permettent de simuler et d'accélérer les processus d'altération des surfaces et des revêtements. L'interaction des surfaces avec la peau de l'usager et les allergies qui peuvent en être la conséquence sont aussi prises en considération. En effet, la surface ou le revêtement d'un produit doit non seulement présenter une bonne tenue aux agressions externes (usure, rayure, corrosion), mais également assurer une parfaite innocuité pour le porteur. Dans le domaine des produits implantés, un appareil destiné à tester le comportement à la tribocorrosion des assemblages vis-plaques pour des réductions de fractures osseuses a été développé. Pour ces assemblages, une méthode permet de séparer les dommages initiaux du vissage de ceux dus aux micro-déplacements.

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De part leur taux de succès clinique élevé, les implants orthopédiques et dentaires représentent un marché important et en forte progression. En raison de leurs excellentes propriétés mécaniques et de leur résistance à la biocorrosion, les implants sont généralement des métaux tels que le titane, les alliages cobalt chrome et les aciers inoxydables. Toutefois, les implants métalliques n'ont pas d'effet stimulant sur la cicatrisation osseuse et sont au mieux tolérés ou inertes, la plupart du temps encapsulés par un tissu fibreux. Afin d'améliorer l'ostéointégration des implants métalliques ou leur ancrage biologique au squelette, différents traitements de surface sont en cours de développement. L'objectif est d'apporter aux métaux des propriétés biologiques de surface pour favoriser l'adsorption de protéines, l'adhésion cellulaire et la repousse osseuse au contact par ostéoconduction. Ces propriétés biologiques sont fortement influencées par la composition chimique, la mouillabilité, la charge électrique et la rugosité de surface des implants. Les différents traitements de surface consistent en des méthodes de sablage, mordançage acide, greffage chimique, implantation ionique et déposition de revêtements de phosphate de calcium. L'immersion de ces métaux dans des fluides physiologiques donne une première indication sur leur bio activité. Les cultures de cellules ostéoblastes sur ces matériaux permettent d'appréhender les interactions cellules-matériaux in vitro. Des tests de biofonctionalité sont ensuite conduits chez l'animal dans différentes sites osseux. Les interactions tissus-matériaux sont évaluées par histologie, micro tomographie X, microscopie électronique à balayage et en transmission. Enfin, ces implants sont testés cliniquement avant d'être commercialisés.

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Les revêtements PVD TiN+Au sont certainement les plus utilisés afin de remplacer les placages galvaniques or. Cependant, l'usure rapide de la couche d'or superficielle provoque un ternissement de la couche après quelques mois seulement de porter. Afin d'éviter ce problème, un nouveau type de revêtement de couleur or à base de nitrures a été développé. La couleur peut être parfaitement adaptée à celle des standards 1N14 et 2N18 pour une dureté supérieure à 3000 HV. La deuxième phase de la recherche est la mise au point de ce revêtement sur une installation de type industrielle, ce qui permettra dans un futur proche de remplacer les traditionnels TiN+Au. Les revêtements PVD de couleur noire occupent également une place importante dans la production des couches dures décoratives. Les solutions à base de DLC sont parmi les plus populaires mais souffrent de plusieurs inconvénients majeurs, en particulier des niveaux de contraintes internes élevés ainsi qu'une forte pollution des installations de déposition. Une nouvelle solution à base de TiAI (C,O) est actuellement à l'étude. Les premiers résultats sont encourageants et éliminent les principaux défauts des couches à base de Ti-C:H: les contraintes résiduelles mesurées sont très faibles, ainsi que la pollution de la chambre pendant la déposition. La couleur noire obtenue est très foncée et la morphologie de la couche suggère une microstructure amorphe.

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Des films d'oxynitrures de fer ont été déposés sur différents substrats par pulvérisation magnétron réactive d'une cible de fer dans un mélange gazeux Ar-N2-O2. Cette étude est consacrée à l'influence de la pression partielle d'oxygène sur les propriétés physiques et fonctionnelles des couches minces de FeNxOy. La structure et la composition chimique de ces films ont été déterminées respectivement par diffraction des rayons X et par spectroscopie d'ions rétrodiffusés. En augmentant le débit d'oxygène, la structure des films évolue d'un nitrure (ε-Fe2-3N) à une structure cubique à faces centrées et finalement à un oxyde (α-Fe2O3). Ces travaux portent également sur les propriétés mécaniques et électriques mesurées à température ambiante. De plus l'évolution de la couleur de ces revêtements a été mesurée dans le système CIE-L*a*b*. Les différentes propriétés et la couleur rouge-brun obtenue pour les films FeNxOy déposés avec une quantité importante d'oxygène permettent d'envisager des applications décoratives pour le traitement d'objets portés.

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Les problèmes majeurs associés aux couches d'hydroxyapatite Hap [Ca10(PO4)6(OH)2] déposées par différents procédés sont liés aux faibles propriétés mécaniques, essentiellement l'adhésion du film sur son substrat métallique. Dans cette étude, nous étudions la possibilité d'utiliser le traitement de surface par implantation d'ions à haute énergie pour densifier la couche d'hydroxyapatite et augmenter son adhérence au substrat. Les films cristallins étudiés ont été déposés par ablation laser pulsé (PLD), à l'aide d'un laser de type Excimer KrF* (λ = 248 nm et T< 20 ns). Les films HA d'épaisseur environ 1 μm ont été déposés sur un substrat alliage de titane (Ti-5Al-2,5Fe) préalablement revêtu par une couche céramique de type TiN. La fonction essentielle de cette couche intermédiaire est d'empêcher toute diffusion d'éléments lourds contenus dans le substrat dans le corps humain. Les couches Hap et TiN déposées par PLD ont été traitées par implantation d'ions azote N+ avec une énergie E = 1 MeV. La densité de courant sur cible et la dose d'implantation ont été fixées constantes à 1 μA.cm-2 et 1016 at.cm-2. La topographie des couches a été caractérisée par microscopie confocale à champ étendu. Les propriétés mécaniques des couches ont été déterminées par indentation instrumentée, en mode quasi-statique et en mode rayure, à l'aide d'une pointe diamant de forme sphérique (R = 5 μm). Les premiers résultats montrent une augmentation des propriétés mécaniques (résistance à la pénétration, dureté et module élastique) des couches après implantation, aussi bien en mode statique qu'en mode dynamique. Cependant, on observe également une variation importante de la morphologie de la surface, en particulier au niveau de la rugosité. On note une relation entre morphologie de la surface et propriétés mécaniques, qui semble être également fonction de l'état local et des caractéristiques initiales de la couche Hap avant implantation (densité, porosité, épaisseur, taille des gouttelettes, rugosité).

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The acoustic method of investigating the carrier mobility in the near-surface region of a semiconductor is presented. In this method the transverse acoustoelectric voltage versus the absorbed surface acoustic wave power was measured to determine nondestructively the carrier mobilites. In the layered structure: piezoelectric - semiconductor, the majority and minority carrier mobilities can be determined basing on the field effect. Single GaP:Te( 110) crystals have been investigated after various kinds pf surface treatment. The carrier mobility values range from 75 to 120 (cm2/ V s). The results determined by means of the TAV method are in satisfactory agreement with the results obtained by Hall measurements.

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Croissance de multicouches nanostructurées d'hydroxyapatite/ Ti/TiN/Si obtenues par ablation laser. L'hydroxyapatite est largement appliquée comme dépôt sur des prothèses métalliques pour induire l'apposition d'ostéoblastes et la recroissance consécutive. Cependant les interfaces céramique-métal sont souvent le siège de contraintes résiduelles dont l'amplitude dépend essentiellement de la technique et des conditions de dépôt. L'amplitude de ces contraintes peut être très élevée et peut occasionner des phénomènes de décohésion à l'interface. Notre but est de valider de nouvelles méthodes de dépôt par ablation laser (PLD), permettant de contrôler les contraintes résiduelles dans des couches en céramique et l'adhérence aux substrats en titane. Nous présentons une étude de la croissance des couches de hydroxyapatite obtenues par PLD.

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Ce travail se porte à l'étude de la microstructure et du comportement à l'usure d'alliages à base Ni contenant 20-25 % at. Cr, 5-7 % at. B, 4-5 % at. C, 6 % at. Si et 3-3,5 % at. W. Ces alliages sont constitués d'une matrice métallique Ni(g) majoritaire dans laquelle les éléments d'addition favorisent la formation de composés durs qui améliorent les propriétés mécaniques et chimiques. La caractérisation physicochimique des alliages élaborés est réalisée par microscopie et microsonde électroniques. Les différents composés durs sont des carbures (M7C3, M6C, M23C6); borures (M5B3, Ni3B); siliciures (Ni5Si2, Ni3Si) se formant soit en solidification primaire soit sous forme d'eutectiques biphasés qui se dispersent dans l'alliage et constituent une microstructure complexe. Un modèle basé sur des essais d'indentation permet de prévoir le comportement à l'usure de ces alliages. Les résultats obtenus sur la dégradation des phases à la surface des échantillons sont reliés à la taille et les propriétés mécaniques (dureté, énergie de déformations, volume et vitesse d'usure) des phases.