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MATERIALS SCIENCE, CERAMICS, DTA, kinetic, aluminum titanate, ATD, cinética, and titanato de alumínio

Aluminum titanate (Al2TiO5) is a high refractoriness material with excellent thermal shock resistance. Hence it is suitable for several applications at elevated temperatures where insulation and thermal shock resistance are required. Such as components of internal combustion engines, exhaust port liners, metallurgy, and thermal barriers. The thermal instability of Al2TiO5 at high temperature is another characteristic of this material that has been studied and controlled by the incorporation of several additives. The Al2TiO5 formation from pure oxides presents an endothermic peak in the differential thermal analysis (DTA). The thermodynamic temperature is 1280 ºC. But experimentally, as in every other DTA experiment, these peaks strongly depend on the heating rate: this fact has been extensively employed for the kinetic study of transformation processes and the mechanism determination of chemical reactions. Both activation energies (Ea) and nucleation rates can be obtained from these experiments. The present work reports the formation Ea of Al2TiO5 prepared from pure oxides at air atmosphere by the Kissinger DTA based methods. Previously the particle size distribution of the starting powders together with X-ray diffraction analysis of the starting powders and the resulting materials was carried out. The properties of the Al2TiO5 formation were grouped into two groups corresponding to the low and high heating rates, below and over 5 K/min. Ea values were obtained after the Avrami (n) constant evidenced that the crystallization mechanism is strongly related to the heating rate, even in the wide range studied which includes the technological ones(0.5-40 K/min).
Titanato de alumínio (Al2TiO5) é um material de alta refratariedade com excelente resistância ao choque térmico. É, consequentemente, adequado para várias aplicações a altas temperaturas nas quais são requisitos ser isolante térmico e ter alta resistência ao choque térmico. Exemplos são como componentes de motores de combustão interna, revestimento de saídas de exaustão, barreiras metalúrgicas e térmicas. A instabilidade térmica doAl2TiO5a altas temperaturas é outra característica deste material que tem sido estudada e controlada pela incorporação de vários aditivos. A formação de Al2TiO5a partir de óxidos puros apresenta um pico endotérnico na curva de análise térmica diferencial (ATD). A temperatura termodinâmica é 1280 ºC. Mas experimentalmente, como em todas a análise de ATD, esses picos dependem fortemente da taxa de aquecimento: esse aspecto tem sido extensivamente empregado no estudo cinético de processos de transformação e na determinação de mecanismos de reações químicas. Energias de ativação e taxas de nucleação podem ser obtidas desses experimentos. Este trabalho reporta a energia de formação de Al2TiO5preparado a partir de óxidos puros sob atmosfera de ar por meio dos métodos de Kissinger em ATD. Primeiramente foi analisada a distribuição de tamanho de partículas dos pós de partida e dos pós resultantes, juntamente com análise de difração de raios X. As propriedades de formação de Al2TiO5foram separadas em dois grupos correpondendo a baixas e altas taxas de aquecimento, abaixo e acima de 5 K/min. Os valores de energia de ativação foram obtidos após a constante de Avrami (n) evidenciar que o mecanismo de cristalização é fortemente relacionado com a taxa de aquecimento, mesmo na ampla faixa estudada, que inclui as tecnológicas (0,5-40 K/min).

MATERIALS SCIENCE, CERAMICS, firing, sintering, kinetic, ceramic tile, queima, sinterização, cinética, and revestimentos cerâmicos

A produção de revestimentos cerâmicos pelo processo monoqueima é atualmente o mais difundido entre as empresas de cerâmica. O processo de queima está em constante evolução e adaptação à novos parâmetros, devido ao crescimento tecnológico e à diversificação dos produtos cerâmicos. É necessário entender o mecanismos envolvidos na queima de placas cerâmicas utilizando fornos a rolos, principalmente o desempenho térmico do equipamento e características técnicas dos revestimentos cerâmicos. Neste trabalho, um modelo matemático e um procedimento experimental foram aplicados para determinar a cinética de retração. Os parâmetros cinéticos foram determinados experimentalmente, utilizando pó industrial para obter corpos-de-prova de 80 x 20 x 2,3 mm³ queimados em forno elétrico laboratorial a rolo. A energia de ativação, Ea =178041 J/mol, o expoente do tempo "n" que determina o mecanismo de sinterização, n = 0,26285 e fator de freqüência, k0 = 44768 s-1 foram determinados depois de distintas condições de queima em 30, 40 e 50 min de frio a frio e as temperaturas entre 1000 a 1150 °C (com passos de 30 °C).
The firing process is the core of the tiles production, currently the single-cycle firing is the most widespread method in ceramic industries. Moreover, the increasing demand of technological improvements and technical diversifications of ceramic products, leads the firing process to continuously adapt to new operative conditions. The physical mechanisms that occur in roller kilns have to be understood, mainly those involving thermal performance of the equipment and technical characteristics of the ceramic tiles. In this work, a mathematical model and an experimental procedure has been applied to determine the shrinkage kinetics. The kinetic parameters have been experimentally determined using industrial powder to obtain test pieces of 80 x 20 x 2.3 mm³ fired in laboratory electrical roller kiln. Activation energy, Ea=178 kJ/mol, parameter "n", n=0.26285 and frequency factor, k0=44768 s-1 were determined after several firing conditions 30, 40 and 50 min cold-to-cold and temperatures from 1000 to 1150 ºC (steps of 30 ºC).

ATD, cinética, titanato de alumínio, Engineering (General). Civil engineering (General), and TA1-2040

Aluminum titanate (Al2TiO5) is a high refractoriness material with excellent thermal shock resistance. Hence it is suitable for several applications at elevated temperatures where insulation and thermal shock resistance are required. Such as components of internal combustion engines, exhaust port liners, metallurgy, and thermal barriers. The thermal instability of Al2TiO5 at high temperature is another characteristic of this material that has been studied and controlled by the incorporation of several additives. The Al2TiO5 formation from pure oxides presents an endothermic peak in the differential thermal analysis (DTA). The thermodynamic temperature is 1280 ºC. But experimentally, as in every other DTA experiment, these peaks strongly depend on the heating rate: this fact has been extensively employed for the kinetic study of transformation processes and the mechanism determination of chemical reactions. Both activation energies (Ea) and nucleation rates can be obtained from these experiments. The present work reports the formation Ea of Al2TiO5 prepared from pure oxides at air atmosphere by the Kissinger DTA based methods. Previously the particle size distribution of the starting powders together with X-ray diffraction analysis of the starting powders and the resulting materials was carried out. The properties of the Al2TiO5 formation were grouped into two groups corresponding to the low and high heating rates, below and over 5 K/min. Ea values were obtained after the Avrami (n) constant evidenced that the crystallization mechanism is strongly related to the heating rate, even in the wide range studied which includes the technological ones(0.5-40 K/min).

MATERIALS SCIENCE, CERAMICS, adsorption, smectite, kinetic, thermodynamic, arsenic, adsorção, esmectita, cinética, termodinâmica, and arsênio

A natural smectite sample has been modified by organofunctionalization process using synthetic route involved the reaction of 2-mercaptopyrimidine with 3-chloropropyltriethoxysilane. The resulting material (S MPY) was characterized by SEM, FTIR, textural analysis and 29Si MAS-NMR. The ability of this material to removed As (V) from aqueous solution was followed by series of adsorption isotherms adjusted to the Langmuir equation at room temperature and pH 2.0. The kinetic parameters analyzed by Lagergren and Elovich models gave a good fit for a pseudo-second order reaction with k2 in the 4.9 to 14.0 mmol-1 min-1 range for S MPY. The adsorption process was exothermic (ΔintH = -4.09 to -5.79 kJ.mol-1) accompanied by increase in entropy (ΔintS = 41.29 to 61.80 JK-1.mol-1) and Gibbs energy (ΔintG = -22.34 to -24.19 kJmol-1). The energetic effect caused by arsenic cation adsorption was determined through calorimetric titration at the solid-liquid interface and gave a net thermal effect that enabled the calculation of the exothermic values and the equilibrium constant.
Uma amostra de esmectita natural foi modificada por processo de organofuncionalização usando rota sintética, envolvendo a reação de 2-mercaptopirimidina com 3-cloropropiltrietoxisilano. O material resultante (S MPY) foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, análise textural e 29Si MAS-NMR. A habilidade deste material para remover As (V) a partir de solução aquosa foi investigada por series de isotermas ajustadas pela equação de Langmuir em temperatura ambiente e pH 2,0. Os parâmetros cinéticos foram analisados por modelos de Lagergren e Elovich, em que um bom ajuste foi obtido para o modelo de reação de pseudo-segunda ordem com k2 em 4,9 para 14,0 mmol-1 min-1 para S MPY. O processo de adsorção foi exotérmico (ΔintH = -4,09 to -5,79 kJmol-1) acompanhado por aumento de entropia (ΔintS = 41,29 to 61,80 JK-1mol-1) e energia livre de Gibbs (ΔintG = -22,34 to -24,19 kJmol-1). O efeito energético causado pela adsorção do cátion de arsênio foi determinado através de ensaios calorimétricos na interface que permitisse o cálculo dos valores exotérmicos e da constante de equilíbrio.

MATERIALS SCIENCE, CERAMICS, kaolinite, adsorption, isotherms, kinetics, caulinita, adsorção, isotermas, and cinética

Amostras de caulinita oriundas da região do Rio Capim, estado do Pará, Brasil, foram intercaladas com dimetilsulfóxido - DMSO. As amostras de caulinita naturais e intercaladas foram utilizadas em processo de adsorção com Zn(II) em meio aquoso em pH 5,0 e temperatura controlada de 298 ± 1K. As propriedades físico-químicas das amostras de caulinita foram otimizadas pelo processo de intercalação, como: área superficial de 14,74 para 91,72 m²g-1 (A1) e diâmetro de poros de 2,79 para 10,72 nm (A1). A análise dos resultados experimentais de adsorção foi feita pelos modelos de Langmuir, Temkin e Freundlich. O modelo de Langmuir apresentou melhor aproximação com os dados experimentais de adsorção. Estes resultados foram bem representados pelo modelo cinético de segunda ordem de Lagergren, com a taxa constante K2 no intervalo de 4,76x10-3 a 11,81x10-3 g(mmol.min)-1 (A2). O processo de adsorção foi considerado rápido alcançando o equilíbrio em 180 min.
The kaolinite clay samples from Capim River region, Pará state, Brazil, were intercalated with dimethylsulfoxide - DMSO. The natural and intercalated kaolinite were used in adsorption process with Zn(II) in aqueous medium at pH 5.0 and controlled temperature of 298 ± 1K. The physical-chemical properties of kaolinite samples were optimized for the intercalation process, such as: specific area of 14.74 to 91.72 m²g-1 (A1) and pore diameter of 2.79 to 10.72 nm (A1). The adsorption experimental results were analyzed for Langmuir, Temkin and Freundlich models, the Langmuir model has been presented best approximation with experimental adsorption isotherms data. These results best fitted the second order kinetic of Lagergren model with rate constant K2, in the range of 4.76x10-3 to 11.81x10-3 g(mmol.min)-1 (A2). The adsorption process was very fast and equilibrium was approached within 180 min.

MATERIALS SCIENCE, CERAMICS, sintering, SnO2, kinetics, mechanisms, activation energy, sinterização, cinética, mecanismos, and energia de ativação

A sinterização do sistema SnO2:0,6 mol% ZnO, obtido via mistura de pós, foi investigada por dilatometria sob taxa de aquecimento constante de 2,5, 5,0 e 10,0 ºC.min-1. Os modelos clássicos de sinterização de Woolfrey-Bannister e Johnson foram utilizados para analisar o estágio inicial da sinterização e calcular a energia de ativação. Os valores de energia de ativação determinados por esses modelos são de 547 kJ.mol-1 e 511 kJ.mol-1 para Woolfrey-Bannister e Johnson, respectivamente. Verificou-se a coexistência de dois mecanismos de sinterização, difusão na rede e difusão por contorno de grão, para o estágio inicial da sinterização do sistema SnO2:0,6 mol% ZnO.
The sintering of SnO2:0.6 mol% ZnO obtained by powder mixtures was investigated by dilatometry at constant heating rates 2.5, 5.0 and 10.0 ºC.min-1. Using classical sintering models of Woolfrey-Bannister and Johnson to analyze the initial stage sintering, the calculated activation energy was 547 kJ.mol-1 and 511 kJ.mol-1, respectively. The coexistence of the two sintering mechanisms, volume diffusion and grain boundary diffusion, was found to control the initial stage sintering of the SnO2:0.6 mol % ZnO system.

queima, sinterização, cinética, revestimentos cerâmicos, firing, sintering, kinetic, ceramic tile, Engineering (General). Civil engineering (General), and TA1-2040

A produção de revestimentos cerâmicos pelo processo monoqueima é atualmente o mais difundido entre as empresas de cerâmica. O processo de queima está em constante evolução e adaptação à novos parâmetros, devido ao crescimento tecnológico e à diversificação dos produtos cerâmicos. É necessário entender o mecanismos envolvidos na queima de placas cerâmicas utilizando fornos a rolos, principalmente o desempenho térmico do equipamento e características técnicas dos revestimentos cerâmicos. Neste trabalho, um modelo matemático e um procedimento experimental foram aplicados para determinar a cinética de retração. Os parâmetros cinéticos foram determinados experimentalmente, utilizando pó industrial para obter corpos-de-prova de 80 x 20 x 2,3 mm³ queimados em forno elétrico laboratorial a rolo. A energia de ativação, Ea =178041 J/mol, o expoente do tempo "n" que determina o mecanismo de sinterização, n = 0,26285 e fator de freqüência, k0 = 44768 s-1 foram determinados depois de distintas condições de queima em 30, 40 e 50 min de frio a frio e as temperaturas entre 1000 a 1150 °C (com passos de 30 °C).The firing process is the core of the tiles production, currently the single-cycle firing is the most widespread method in ceramic industries. Moreover, the increasing demand of technological improvements and technical diversifications of ceramic products, leads the firing process to continuously adapt to new operative conditions. The physical mechanisms that occur in roller kilns have to be understood, mainly those involving thermal performance of the equipment and technical characteristics of the ceramic tiles. In this work, a mathematical model and an experimental procedure has been applied to determine the shrinkage kinetics. The kinetic parameters have been experimentally determined using industrial powder to obtain test pieces of 80 x 20 x 2.3 mm³ fired in laboratory electrical roller kiln. Activation energy, Ea=178 kJ/mol, parameter "n", n=0.26285 and frequency factor, k0=44768 s-1 were determined after several firing conditions 30, 40 and 50 min cold-to-cold and temperatures from 1000 to 1150 ºC (steps of 30 ºC).

adsorção, esmectita, cinética, termodinâmica, arsênio, adsorption, smectite, kinetic, thermodynamic, arsenic, Engineering (General). Civil engineering (General), and TA1-2040

A natural smectite sample has been modified by organofunctionalization process using synthetic route involved the reaction of 2-mercaptopyrimidine with 3-chloropropyltriethoxysilane. The resulting material (S MPY) was characterized by SEM, FTIR, textural analysis and 29Si MAS-NMR. The ability of this material to removed As (V) from aqueous solution was followed by series of adsorption isotherms adjusted to the Langmuir equation at room temperature and pH 2.0. The kinetic parameters analyzed by Lagergren and Elovich models gave a good fit for a pseudo-second order reaction with k2 in the 4.9 to 14.0 mmol-1 min-1 range for S MPY. The adsorption process was exothermic (ΔintH = -4.09 to -5.79 kJ.mol-1) accompanied by increase in entropy (ΔintS = 41.29 to 61.80 JK-1.mol-1) and Gibbs energy (ΔintG = -22.34 to -24.19 kJmol-1). The energetic effect caused by arsenic cation adsorption was determined through calorimetric titration at the solid-liquid interface and gave a net thermal effect that enabled the calculation of the exothermic values and the equilibrium constant.Uma amostra de esmectita natural foi modificada por processo de organofuncionalização usando rota sintética, envolvendo a reação de 2-mercaptopirimidina com 3-cloropropiltrietoxisilano. O material resultante (S MPY) foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, análise textural e 29Si MAS-NMR. A habilidade deste material para remover As (V) a partir de solução aquosa foi investigada por series de isotermas ajustadas pela equação de Langmuir em temperatura ambiente e pH 2,0. Os parâmetros cinéticos foram analisados por modelos de Lagergren e Elovich, em que um bom ajuste foi obtido para o modelo de reação de pseudo-segunda ordem com k2 em 4,9 para 14,0 mmol-1 min-1 para S MPY. O processo de adsorção foi exotérmico (ΔintH = -4,09 to -5,79 kJmol-1) acompanhado por aumento de entropia (ΔintS = 41,29 to 61,80 JK-1mol-1) e energia livre de Gibbs (ΔintG = -22,34 to -24,19 kJmol-1). O efeito energético causado pela adsorção do cátion de arsênio foi determinado através de ensaios calorimétricos na interface que permitisse o cálculo dos valores exotérmicos e da constante de equilíbrio.

caulinita, adsorção, isotermas, cinética, kaolinite, adsorption, isotherms, kinetics, Engineering (General). Civil engineering (General), and TA1-2040

Amostras de caulinita oriundas da região do Rio Capim, estado do Pará, Brasil, foram intercaladas com dimetilsulfóxido - DMSO. As amostras de caulinita naturais e intercaladas foram utilizadas em processo de adsorção com Zn(II) em meio aquoso em pH 5,0 e temperatura controlada de 298 ± 1K. As propriedades físico-químicas das amostras de caulinita foram otimizadas pelo processo de intercalação, como: área superficial de 14,74 para 91,72 m²g-1 (A1) e diâmetro de poros de 2,79 para 10,72 nm (A1). A análise dos resultados experimentais de adsorção foi feita pelos modelos de Langmuir, Temkin e Freundlich. O modelo de Langmuir apresentou melhor aproximação com os dados experimentais de adsorção. Estes resultados foram bem representados pelo modelo cinético de segunda ordem de Lagergren, com a taxa constante K2 no intervalo de 4,76x10-3 a 11,81x10-3 g(mmol.min)-1 (A2). O processo de adsorção foi considerado rápido alcançando o equilíbrio em 180 min.The kaolinite clay samples from Capim River region, Pará state, Brazil, were intercalated with dimethylsulfoxide - DMSO. The natural and intercalated kaolinite were used in adsorption process with Zn(II) in aqueous medium at pH 5.0 and controlled temperature of 298 ± 1K. The physical-chemical properties of kaolinite samples were optimized for the intercalation process, such as: specific area of 14.74 to 91.72 m²g-1 (A1) and pore diameter of 2.79 to 10.72 nm (A1). The adsorption experimental results were analyzed for Langmuir, Temkin and Freundlich models, the Langmuir model has been presented best approximation with experimental adsorption isotherms data. These results best fitted the second order kinetic of Lagergren model with rate constant K2, in the range of 4.76x10-3 to 11.81x10-3 g(mmol.min)-1 (A2). The adsorption process was very fast and equilibrium was approached within 180 min.

sinterização, SnO2, cinética, mecanismos, energia de ativação, sintering, kinetics, mechanisms, activation energy, Engineering (General). Civil engineering (General), and TA1-2040

A sinterização do sistema SnO2:0,6 mol% ZnO, obtido via mistura de pós, foi investigada por dilatometria sob taxa de aquecimento constante de 2,5, 5,0 e 10,0 ºC.min-1. Os modelos clássicos de sinterização de Woolfrey-Bannister e Johnson foram utilizados para analisar o estágio inicial da sinterização e calcular a energia de ativação. Os valores de energia de ativação determinados por esses modelos são de 547 kJ.mol-1 e 511 kJ.mol-1 para Woolfrey-Bannister e Johnson, respectivamente. Verificou-se a coexistência de dois mecanismos de sinterização, difusão na rede e difusão por contorno de grão, para o estágio inicial da sinterização do sistema SnO2:0,6 mol% ZnO.The sintering of SnO2:0.6 mol% ZnO obtained by powder mixtures was investigated by dilatometry at constant heating rates 2.5, 5.0 and 10.0 ºC.min-1. Using classical sintering models of Woolfrey-Bannister and Johnson to analyze the initial stage sintering, the calculated activation energy was 547 kJ.mol-1 and 511 kJ.mol-1, respectively. The coexistence of the two sintering mechanisms, volume diffusion and grain boundary diffusion, was found to control the initial stage sintering of the SnO2:0.6 mol % ZnO system.